“譜圖終于走平了,標準曲線相關(guān)系數(shù)達0.9999。”
近日,看著屏幕上隨著時間一點點描繪出來的峰圖曲線,困擾廣州石化檢驗中心分析人員近2個月的氫燃料電池供氫中心項目烴類化合物分析難題終于被成功攻克。
在總部和地方的大力支持下,廣州石化率先開啟氫燃料電池供氫中心項目建設,為華南地區(qū)提供清潔能源。其中,烴類化合物是影響氫燃料電池性能的重要指標,含量過高會導致氫燃料電池反應遲滯,影響效率。
7月份以來,氫燃料電池供氫中心項目分析技術(shù)人員發(fā)現(xiàn),苯乙烯裝置制氫單元穩(wěn)定運行,但烴類化合物含量卻一直居高不下,不符合工況要求。分析技術(shù)人員馬上跟工藝人員聯(lián)系。
“苯乙烯制氫單元工況正常,設備運行情況良好,烴類化合物理論上應該沒有問題。”苯乙烯裝置工藝主管回復。
分析技術(shù)人員馬上組織氫燃料外委分析。
外委檢測結(jié)果表明:烴類化合物分析結(jié)果正常,氫氣純度達99.9998%。
“問題究竟來自哪里?”檢驗中心立即成立烴類化合物分析攻關(guān)小組,查找烴類化合物恒定干擾的“元兇”。
經(jīng)過深入分析,技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)烴類化合物色譜氫火焰離子檢測器存在富燃(氫氣燃氣量大)和貧燃(氧氣助燃氣量大)現(xiàn)象。當氫氣量過大或氮氣量過大會在譜圖上出現(xiàn)假烴類化合物峰(俗稱“鬼峰”)。技術(shù)人員通過色譜標準氣體交叉試驗,證實產(chǎn)品氫氣中不含甲烷及C2-C5、苯系物等烴類。
驗證結(jié)果表明“鬼峰”并不是氫氣中的烴類干擾,數(shù)據(jù)異常分析也從產(chǎn)品質(zhì)量過渡并聚焦到分析方法中。
“不是甲烷,也不是非芳烴,更不是苯系物,很可能是載氣干擾。”有著豐富氣相色譜分析經(jīng)驗的高級技師李文亮,根據(jù)“載氣與主組分相似”原則,提議更換載氣種類,進行下一步驗證。
攻關(guān)人員對色譜儀氣路及參數(shù)進行了優(yōu)化調(diào)整,通過改線管路、變更氫氣載氣、優(yōu)化流速、空載運行標準載氣等,重新建立了烴類化合物標準曲線。
干擾消除后,氫燃料烴類化合物分析結(jié)果與外委分析結(jié)果相符,分析難題終于被成功攻克。
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